Интернет-журнал "Домашняя лаборатория", 2007 №1
Шрифт:
Для откачки необходимо иметь вакуумный пост. Он может состоять из вращательного роторного насоса с ртутным манометром, колб с газом, имеющих ртутные затворы и гребёнки для соединения отдельных частей системы. Соединения можно осуществлять хлорвиниловыми медицинскими трубками, хотя такая технология и имеет массу недостатков. Хлорвинил проницаем для атмосферных газов и «газит» сам. Из манометра и ртутных затворов колб в систему и в откачиваемую лампу проникают пары ртути. Получить остаточное давление ниже, чем десять в минус третьей мм рт. столба в ней невозможно. Удовлетворительная работа такой системы возможна только в том случае, если лампы снабжены внутренним геттерным насосом. Поэтому
При откачке ламп проводятся различные мероприятия, направленные на удаление прочно связанных газов из внутренней арматуры (см. выше).
Прогрев колбы производят в печи или, при простой форме колбы и небольших размерах, исключающих растрескивание стекла, — горелкой. Электроды следует прогревать, если это возможно, разрядом. При этом, кроме собственно нагрева, происходит интенсивная ионная бомбардировка, которая разрушает твёрдые загрязнения. Она же может приводить к катодному распылению электродов, их деформации, плавлению, повреждению стекла, поэтому температуру нагрева следует подбирать каждый раз сообразно задаче и возможностям. Катодное распыление можно резко уменьшить при увеличении давления наполняющего газа.
Обычно железо, титан и другие тугоплавкие металлы нагревают докрасна в течении нескольких секунд иди десятков секунд. Разряд даёт сильное и жёсткое ультрафиолетовое излучение, которое также разрушает органику на стенках колбы. Кроме того, он разрушает крупные молекулы углеводородов и делает возможной откачку их осколков насосом или геттером. При горении разряда возникает ещё одно полезное явление, которое заключается в том, что атомы и молекулы газа возбуждаются и излучают характерные спектральные линии. Это даёт крайне ценные сведения о наличии в лампе загрязнений. Таким образом, каждая горящая лампа в комбинации с глазом, призмой или простенькой дифракционной решёткой является газоанализатором.
При этом следует помнить следующее: в прикатодных областях разряда есть быстрые электроны, поэтому в них всегда высвечиваются линии даже наиболее трудно возбуждаемых газов. Например, в лампе есть буферный газ — гелий, пары ртути и органика. Около катода гелий будет светится, а в столбе разряда даже ртуть может не давать излучения. Если столб разряда сжат стенками, то условия возбуждения атомов ртути улучшатся и начнётся излучение её линий.
Пары воды в отсутствие органики излучают линию водорода На. НЬ видна слабее. Органика и пары воды при высоких давлениях излучают интенсивный мягкий ультрафиолет, который проходит сквозь стекло колбы, поэтому откачку с зажиганием разряда следует всегда проводить, защищая глаза стеклянными очками. Обнаружить этот ультрафиолет можно, положив вблизи лампы подходящий люминесцирующий материал — белую бумагу высокого качества, белую ткань. Оптический отбеливатель, который в них содержится, светится интенсивным синим или голубым цветом.
Если в лампе подозревается течь вблизи электродов, и выявить ее искровым течеискателем невозможно, то подозрительное место следует смочить спиртом. Его пары дают белое свечение. Такой способ позволяет обнаруживать течи и в металлических системах, если в них можно зажечь и наблюдать разряд. При медленном натекании воздуха в откачанную лампу кислород часто поглощается интенсивнее, чем азот. Дело в том, что там есть чистые металлические поверхности, щелочные металлы, Кроме того, кислород вообще должен сорбироватся лучше азота. Примесь азота в буферном газе даёт рыжее свечение. При его возникновении можно быть уверенным в наличии микротечи (например, через капилляры в проволоке ввода или через не проплавленные микроотверстия в месте спая).
Глава 16.
Обработка стекла на горелке подробно описана в литературе, например — в книге B.C.Зимина «Стеклодувное дело и стеклянная аппаратура для физико-химического эксперимента» и частично — в других разделах этой книги. Мы остановимся на общих моментах для ознакомления читателя с самыми главными общими приёмами и на специфических приёмах, без которых изготовлять лампы невозможно либо неудобно.
Подготовленные для работы полуфабрикаты — стекло и металл, а также инструмент — не должны быть грязными. Грязь обычно содержит не сгорающие при нагреве минеральные частицы. Попадание их в спай резко снижает качество изделий. Особенно это касается кварцевого стекла. Оно должно быть безусловно чистым. Инструмент и стекло следует очищать промывкой в воде или протиркой спиртом. Молибденовые иглы можно для очистки заточить напильником. Руки при работе должны быть чистыми и сухими.
Попавшая в полости детали в большом количестве органика (например, капля масла, таракан или паук) при недостатке кислорода покрывает внутреннюю поверхность плёнкой углерода. Такая плёнка мешает осаживать стекло. Она не опасна. Её можно выжечь, продув горячую деталь воздухом. При попадании в полость стеклянных деталей объёмом больше нескольких кубиков спирта или других горючих жидкостей (или газов) может привести к весьма неприятным взрывам. Поэтому промытую спиртом деталь следует продуть воздухом и только затем вносить в пламя.
Разогрев стекла на пламени горелки следует производить, согласуясь со свойствами стекла и размерами изделия. Стёкла с большим К.Т.Р. требуют медленного нагрева на широком и холодном мягком пламени. Изделия из «коротких» стёкол с толстыми стенками, внутренними спаями, спаями металл-стекло и т. д. требуют особенно осторожного нагрева. Иногда их приходится разогревать в печи до температуры начала размягчения и только тогда быстро переносить на огонь.
Наоборот, пирексовые и кварцевые изделия простой формы — тонкостенные трубки, шарики — можно сразу вносить в горячее острое пламя при быстром вращении.
Разогрев изделия завершён тогда, когда пламя вокруг него окрасится в жёлтый цвет парами натрия. Это очень удобный и универсальный «термометр». Разогретое до такой температуры стекло уже не способно трескаться при дальнейшем нагреве. Однако, особо тугоплавкие стёкла с большим К.Т.Р. (например, стекло, из которого делают толстостенные трубы для промышленных предприятий,) требуют более осторожного нагрева и несколько выше этой температуры. Особенно требовательно в этом отношении стекло «ХУ» и «ХС». Наоборот, трещины в пирексовых деталях часто можно уничтожить при дальнейшем осторожном прогреве. Трещина заплывает сама при осаживании стекла. Очень хорошо после её уничтожения проварить место выхода на край детали микрогорелкой. Муфты и керны шлифов после такой операции следует обязательно притереть.
Как правило, полость изделия соединяют с гибкой трубкой, через которую поддувают воздух. Поддувая в пламени, продуваем отверстие, а вне пламени — раздуваем изделие. Для получения равномерной толщины стенки, раздувать изделие следует как можно медленнее, при непрерывном вращении либо другим способом обеспечив симметричное охлаждение детали. Например, при раздувании припаянного к торцу трубки окна её следует держать вертикально. «Длинные» стёкла раздувают медленнее, а «короткие» — быстро. Крупные и толстостенные изделия остывают медленно, а мелкие и тонкостенные — почти мгновенно. Кварц иногда приходится аккуратно раздувать, не вынимая его из пламени.