Интернет-журнал "Домашняя лаборатория", 2007 №1

Журнал «Домашняя лаборатория»

§ Достаньте кусочек стеклоткани (не путать со стекловатой!) — ей оборачивают трубы теплоцентралей. Можно взять асботкань. Синтетические и пр. ткани применять нельзя! Вырежьте из неё полоску шириной 3 см и длиной 25 см.

§ Возьмите большую кружку, ковшик или маленькую кастрюльку из нержавейки или другого металла. Эмалированную нельзя! Насыпьте туда чуть больше половины сухого песка.

§ В пузырек насыпьте 100 г хорошо просушенной калиевой или натриевой селитры. Аммиачную селитру лучше не использовать — кислота получится более слабой.

§ Медленно влейте туда же 60 мл конц. серной кислоты. Смесь начнет сама собой разогреваться

до 60–70 °C и из горлышка появится легкий дымок. Если этого нет — значит, серная кислота слабая и реакция не пойдет. Через горлышко хорошо размешайте смесь стеклянной палочкой, чтобы не было комков.

§ Приготовьте ещё один ковшик для охладителя, а также заранее наморозьте льда в морозилке.

§ Возьмите ещё один пузырек. Он должен иметь объем не менее 250 мл и узкое горлышко (но такое, чтобы в него свободно проходил конец трубки). Это будет приемник-конденсатор.

Соберите установку, показанную на Рис. 1.1.

Рис. 1.1 — Установка для получения азотной кислоты

1. Поставьте кружку с песком (4) на газовую плиту (1).

2. Поместите в песок пузырек со смесью (2) так, чтобы он не менее чем на 2/3 был в песке.

3. На зачищенный конец стеклянной трубки намотайте тугой рулончик стеклоткани (8).

4. Вставьте трубку в горлышко флакона со смесью. Входить должно довольно туго, с проворачиванием, практически на всё длину рулончика.

5. На горизонтальную часть трубки намотайте несколько слоёв бинта (5).

6. Противоположный конец трубки (6) введите в приёмник (7) не менее чем на 5 см.

7. Приёмник поместите в ковшик с ледяной водой (9).

Синтез

1. Включите газ на интенсивный нагрев. Песчаная баня и пузырек со смесью должны хорошо прогреться.

2. Как только смесь хорошо закипит, уменьшите нагрев, прикрутив газ.

3. Сначала в пузырьке образуется облачко бурого газа (3). Смочите бинт на трубке холодной водой из шприца. Периодически повторяйте смачивание на протяжении всего отгона.

4. Через некоторое время из трубки в приёмник начнет капать кислота. Медленно, капля за каплей. Не пытайтесь ускорить процесс, усиливая нагрев! Иначе часть кислоты разложится. Цвет кислоты будет слегка желтоватый. Если кислота идет темная — вы перегрели смесь на песчаной бане.

5. Смесь в пузырьке сначала будет кипеть, затем образуется кристаллическая кашеобразная масса, затем кипящий расплав.

6. Когда кислота перестанет капать из трубки, отсоедините приёмник и перелейте кислоту в плотнозакрывающийся пузырек (со стеклянной или полиэтиленовой пробкой).

7. Пузырек со смесью оставьте остывать вместе с песчаной баней, не вытаскивайте его (может лопнуть от холодного воздуха). Извлечь кристаллическую массу отходов из пузырька можно путём промывания горячей водой.

+ Внимание! Конец трубки в приемнике не должен касаться поверхности кислоты, иначе, в конце отгона, вся кислота может перекочевать обратно в пузырек со смесью и придётся начинать с начала.

При хорошей подгонке аппарата

процесс не сопровождается даже запахом и его вполне можно проводить на кухне. Выход кислоты из приведенного соотношения не меньше 50 мл. Крепость полученной кислоты напрямую зависит от крепости использованной серной кислоты. Концентрированная азотная кислота должна интенсивно дымиться на воздухе белыми парами.

Ещё один вариант перегонного аппарата для получения азотной кислоты

Для того чтобы получать большие количества азотной кислоты, используйте следующий аппарат.

§ Корпус. Пол-литровая или литровая банка. Можно подобрать стеклянную банку с завинчивающейся крышкой от магазинных консервов (крышку выкинуть) — горлышко у них имеет несколько меньший диаметр, чем у стандартных банок и идеально подходят под крышку (см. ниже).

§ Крышка [1] . Я не нашел у себя стеклянной крышки от кофе, зато нашел стеклянную крышку для домашнего консервирования. Сейчас я их в продаже не вижу, но у каждой домохозяйки остались запасы со старых добрых времен.

1

Кое-что о крышках… Один мой знакомый использует банку из-под кофе "MAKKOHA" со стеклянной крышкой. Вернее, не саму банку, а крышку. Он притирает её к подходящей банке с помощью наждачки. Остальное — как описано выше.

§ Сверление. Победитовым сверлом сверлить хреново. Лучше — алмазным. Обязательно сделать шаблон — пластинку из гетинакса, др. пластмассы, алюминия и т. п. толщиной 5–7 мм. В ней сверлится отверстие точно такого же диаметра, какое будет в стекле. Затем шаблон накладываем на стекло, прижимаем и начинаем сверлить. Сверлить практически без нажима (электродрелью), почаще вытаскивать сверло и опускать его в воду. Сверлить с двух сторон. Когда отверстия сойдутся сделать рулончик из наждачки. Для этого намотать несколько витков крупной наждачки на тонкое сверло по всей его длине и зажать в патрон дрели (хвостовик вместе с наждачкой). Выровнять отверстие.

§ Прижимной механизм. Берутся две металлические пластинки длиной сантиметра на 3–4 больше, чем диаметр банки и шириной 2,5–3 см. По краям сверлятся по одному отверстию. Нижняя пластинка помещается под дно банки, а верхняя на крышку (поверх резиновой прокладки). Далее пластинки стягиваются длинными винтами с гайками. Для пол-литровой банки идеально подходят винты от самораздвигающихся дюбелей. Для литровой — толстые спицы от мопеда.

§ Герметизация. Трубку также герметизировал стеклотканью, а в промежуток между крышкой и банкой положил 2–3 витка асбестового шнура диаметром 2 мм. Его используют сантехники как уплотнитель. Можно также использовать и полоску стеклоткани.

§ Загрузка и процесс перегонки такой же.

Конструкция получилась очень культурной и практичной.

Дополнение. Всю конструкцию надо действительно нагревать медленно, а по окончании процесса и отключению приемника оставить банку остывать в песке (как тут уже некоторые правильно заметили).

Этиленгликоль

1. Купите в любом автомагазине антифриз Тосол-40. Его состав: этиленгликоль, вода, антивспениватель, антикоррозионная добавка, краситель.