Интернет-журнал "Домашняя лаборатория", 2007 №1

Журнал «Домашняя лаборатория»

В специальных случаях в качестве геттера можно применять даже медь. Удобными в работе могут также быть стойкие на воздухе сплавы барий-магний, стронций-магний и кальций-магний. Сплавы с магния с литием более пластичны, чем чистый магний и из них легче получить сливную стружку, поэтому для получения ленты лучше применять сплав магния с добавками лития. Его количество следует выбирать таким, чтобы сплав ещё был устойчив на воздухе.

Но в большинстве случаев можно вполне обойтись распыляемым титановым электродом (например анодом) с загнутым в виде вопросительного знака концом для

фиксации разряда дальше от ввода (рис. 11).

Металлы «для химических реакций в вакууме»

— Никому не следует говорить, что мы применяем в своих приборах цезий! Все знают, что он ужасно радиоактивный!

— Да ну! Кто об этом знает! Это мы с тобой не знаем, а любой человек с улицы знает это отлично.

(Невесёлый анекдот).

Это сурьма, селен, теллур для фотоэлементов, цезий, рубидий, калий и натрий. Они применяются в виде тонких плёнок или паров.

Легко летучие металлы, вроде теллура, можно испарять в вакууме со входного оптического окна фотоэлектрического прибора прямо на катод.

Окно при этом нисколько не страдает. Надо только использовать выпуклое тонкое окно и очень аккуратно греть пылинку теллура с помощью горелки или потоком воздуха от накалённой спирали. Использование такой технологии сильно упрощает изготовление фотоэлементов.

При изготовлении катода Au-Cs стойкое при заварке золото можно напылять на катод предварительно.

Получать цезий и другие щёлочные металлы (кроме лития) для получения фотокатодов, заполнения ламп их парами и активирования катодов тлеющего разряда можно только в вакууме или в инертном газе, восстановлением бихромата металла титановым или циркониевым порошком.

Титановый (циркониевый) порошок легко получить, прогидрировав стружку в кварцевой реторте чистым водородом. После этого гидрид титана легко растирается в ступке. Удалить водород можно, прокаливая гидрид в той же реторте в хорошем вакууме (при 10^{– 4} мм рт. столба) при 700°(цирконий при 800°) (см. главу «Синтез»).

На десять частей порошка титана берут одну часть бихромата (см. Соммера). Растёртую термитную смесь насыпают в гильзу, диаметром 3–4 мм и длиной около 15 миллиметров свёрнутую из тонкой жести из железа, никеля или титана. Гильзу помещают в запаянную с одной стороны стеклянную трубку, припаянную к прибору. Перед запайкой свободного конца трубки в прибор её следует прогреть до жёлтого свечения вокруг стекла и продуть от дыма. Это делается для удаления чрезвычайно вредных органических загрязнений.

После откачки прибора и тщательного обезгаживания его колбы и электродов распылением геттера, гильзу с термитную смесью аккуратно нагреваем горелкой через стекло со стороны запаянного конца (рис. 12).

Стекло

при этом осаживается на гильзу и при красном калении начинается отгонка щёлочного металла в прибор. Нагретую зону перемещают в сторону прибора и затем отпаивают стекло с гильзой. При этой операции в объём прибора выделяется довольно много газа, который следует повторно удалить с помощью геттера. При использования такой технологии нельзя охлаждать гильзу с прилипшим стеклом. Из-за разности к.т.р. стекла и металла этот узел при охлаждении разрушается! Восстановление металла производят в один приём и гильзу отпаивают, сохраняя стекло в размягчённом состоянии.

Каждую вновь изготовленную порцию термита следует проверить. Реакция в вакууме должна начинаться при температуре красного каления и протекать с незначительным разогреванием. Недопустимы взрывы и вспышки, при которых горячие продукты реакции могут попасть внутрь прибора. Если имеет место сильный экзотермический эффект, то следует добавить больше титанового порошка и повторить опыт. Испытание новой партии смеси следует производить, надев очки. Смесь и снаряженные гильзы можно готовить впрок. Нужно только хорошо их просушить и держать в закрытой стеклянной таре. Правильно приготовленный термит с нужным соотношением компонентов абсолютно безопасен в обращении.

Следует заметить, что порошок гидрида титана неплохо восстанавливает барий из его хромата — ВаСrО₄.

Стекло довольно стойко к парам щёлочных металлов, но его стойкость падает от цезия к натрию. Последний можно перегонять только в хорошем вакууме или в аппаратуре из специального стекла. Литий реагирует с горячим стеклом со вспышкой. Подробности можно узнать в специальной литературе, посвящённой изготовлению фотокатодов, например в книге Соммера

Глава 5. Припои и пайка.

Для спаивания деталей между собой служат разнообразные припои. Методам, технологии пайки, а также рецептам припоев и флюсов посвящена обширная литература. В практической работе приходится применять не так уж много и припоев, и флюсов и приёмов пайки.

Наиболее подходящими припоями для железа и сталей можно считать твёрдые припои. Например — медь с малой (до 1 %) добавкой фосфора. Это мягкая фосфористая бронза (БрОФ4-0,25). Если её удастся достать в виде ленты (или стружки) то сталь лучше паять именно ею. Малая добавка фосфора не делает паяный шов хрупким, а припой не дымит, как латунь.

Этот припой более тугоплавкий, чем латунь и менее стоек к обгоранию при повышенной температуре.

Резцы лучше всего паять или латунью или припоем ПСр-45. Последний не содержит кадмия. Это универсальный припой как для меди, так и для железа, нихрома, нержавейки.

При пайке твёрдых сплавов Т15-К6 и Т30-К4 — трудно паяемых сплавов типа «Победит» надо применять флюс Ф-100 состава: борфтористый калий — 46, бура безводная — 36, трех окись вольфрама — 14 и окись кобальта — 4. Для пайки других металлов, кроме вольфрама и молибдена, этот флюс малопригоден