Интернет-журнал "Домашняя лаборатория", 2008 №2
Шрифт:
Очень важный вопрос. Химически-грязные реактивы уводят реакцию совершенно в другом направлении, и искомой ТА вы не получите.
Возьмите несколько капель кислоты, добавьте столько же пергидроля и, затем, пару капель ацетона.
Если жидкость окрашивается в светло-коричневый цвет, вспенивается и трещит, значит, исходные вещества были грязные (скорее всего кислота) и для синтеза непригодны.
Оборудование
• Хим. стакан или обычная банка.
• Ковшик (кастрюля) с ледяной водой.
• Мерный стаканчик.
• Тарелка.
• Стеклянная трубка
Внимание! Хорошее охлаждение обязательно! Нагревание смеси выше 30 °C приводит к значительному уменьшению выхода конечного продукта (вплоть до полного исчезновения) и выделению какой-то газообразной ядовито-слезоточивой гадости. Работать только в резиновых перчатках.
Непосредственно синтез
1. Охладить отдельно 50 мл серной кислоты и 50 мл пергидроля до +3..5 °C.
2. Приготовление нитрующей смеси. Очень медленно, при непрерывном помешивании стеклянной палочкой, добавить пергидроль в серную кислоту. При этом сосуд-реактор (банка) должен находиться в ковшике или кастрюле с ледяной водой.
Внимание! Смесь не должна пузыриться и кипеть! Если это происходит, значит необходимо добавить в ледяную ванну кусочки колотого льда. При смешивании (особенно при плохом охлаждении) выделяется ядовитый и слезоточивый газ, поэтому бодяжить следует на свежем воздухе.
3. Окисление. В полученную смесь медленно, небольшими порциями, добавить 100 мл ацетона. Должно быть хорошее охлаждение водой со льдом! Важное замечание: общий объём смеси не должен превышать 3/4 объёма всей банки (рассчитать заранее!). В смеси появляются мелкие пузырьки, но, в целом, она выглядит спокойно. Не расслабляйтесь! Через 3–4 мин. верхний слой смеси закипает.
Внимание! Смесь не должна кипеть интенсивно, иначе вы ничего не получите, а лишь надышитесь весьма неприятным газом! Признаком нормально протекающей реакции является умеренное кипение в верхнем слое жидкости. Хорошее охлаждение важно ещё по одной причине. При нагревании образующаяся ТА димеризуется до Дипероксида Ацетона (см. ниже). Фаза кипения продолжается 20–30 минут, затем смесь расслаивается на два слоя: мутный и прозрачный. Пусть всё это стоит в охладителе ещё минут 20.
4. Фаза кристаллизации. Теперь оставьте банку со смесью (закрыть) на 6-12 часов. Можно поставить на нижнюю полку холодильника. Чем больше выдержка, тем больше конечного продукта вы получите. В конце вы обнаружите, что почти вся смесь в банке превратилась в белый, довольно плотный кисель. Это и есть ТА.
5. Фильтрация. Возьмите воронку подходящего размера. Можно горлышко от пластиковой бутылки. Поставьте воронку в горлышко 3–5 литровой банки. Положите на него кусок старой простыни, прищепив её к краям воронки 2–3 прищепками. Ткань не должна сильно провисать и прилипать к стенкам воронки. Наберите в литровую банку чистой холодной воды. Теперь быстро вытрясите белый "кисель" на фильтр и сразу же смочите его небольшим количеством воды из банки. Это делается для того, чтобы кислота не прожгла ткань. Промойте банку-реактор небольшим количеством воды и вытрясите из неё остатки ТА туда же, на фильтр. Теперь долго и тщательно промывайте порошок на фильтре слабой струей воды из банки
Запомните! При использовании серной кислоты всегда уделяйте особое внимание промывке! Серная кислота способна образовывать кристаллические включения. Следы непромытой кислоты приводят к преждевременному разложению ТА при хранении и, что самое главное, такая ТА повышенно чувствительна и способна самопроизвольно взрываться! В конце промывки можете попробовать несколько кристалликов ТА на вкус, разжевав их (не ядовита!). Не должно быть привкуса кислоты. Кстати, раньше ТА использовалась как консервант и добавка-отбеливатель к муке.
6. Сушка. Пластиковой ложкой тщательно выгребите белый порошок с фильтра на плоскую тарелку или на лист бумаги. Не сушите ТА на газете — она плохо реагирует на типографскую краску. Сушите при +25..45 °C. Можно использовать термовентилятор.
Осторожно! Не перегрейте, иначе часть ТА просто испариться. Можно поставить тарелку на батарею отопления, подложив под неё картонку. Сухая ТА должна рассыпаться на кристаллы и не должна прилипать к ложке или к листу бумаги во время перемешивания.
Синтез 2
Всё то же самое, только вместо жидкой перекиси используем таблетки "Гидроперит". В одной пачке — 9 г. Берём 5–6 пачек на ту же пропорцию. Пачки, не раскрывая, хорошо прокатываем обычной бутылкой, чтобы измельчить гидроперит. Затем разрезаем и высыпаем в охлажденную кислоту. Перемешиваем.
Полностью может не раствориться, но это ничего. Далее всё, как в "Синтезе 1".
Примечание. Если гидроперит "старый", то выход конечной ТА может сильно упасть.
Синтез 3
Ещё можно использовать кислородосодержащие жидкие отбеливатели, без хлора (написано на этикетке). Смочите слегка два пальца в отбеливателе и потрите друг о друга, затем подуйте на них. Через 1–2 мин должны появится белые пятна. Если этого не происходит, то отбеливатель не годится. Берите 100 мл отбеливателя на указанную выше пропорцию. Реакция протекает намного спокойнее, чем с пергидролью, саморазогрев менее интенсивный.
Лично мне способ с отбеливателями не понравился. Выход зачастую очень маленький, да и стабильность полученного продукта из-за примесей низкая.
Синтез 4
Самый перспективный. Фишка заключается в том, что вместо серной кислоты используется соляная концентрированная (37 %). Можно брать и менее концентрированную (20 %), но тогда время кристаллизации увеличится до 1–2 суток.
Данный метод дает следующие преимущества:
• Соляную кислоту легче достать.
• Реакция протекает почти без нагрева и закипания.
• Выход несколько больше, чем с серной.
• Самое главное! Соляная кислота относится к летучим кислотам и, даже если ТА не достаточно хорошо промыта, остатки кислоты испаряться из продукта. Это не значит, однако, что вы можете пренебрегать промывкой.